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SPME?226多功能凈化柱使用說明書
樣品種類 | 樣品質量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質（≥10,000r/min）5min、搖床（200-300r/min）劇烈振蕩20min或超聲提取30min，用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機（≥7000r/min離心20min）收集上清液 |
花生及其制品、堅果、面粉、小麥等糧食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及飼料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中藥（2015版藥典規定的19 味中藥） | 20mL 95%乙腈/水或純乙腈 | ||
醬油和醋 | 定容至25 mL 純乙腈 |
樣品凈化：1
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析
多功能凈化柱使用流程圖
結果計算：
復溶體積(mL) | 標曲計算濃度（c, ng/mL） | 試樣中含量（X,μg/kg） |
1 | c1 | X=2c1 |
0.5 | c2 | X=c2 |
SPME?226多功能凈化柱質控報告
HPLC檢測條件
流動相：A相，水；B相，乙腈-甲醇（50:50，v:v）；等梯度洗脫條件：A，68%；B，32%
色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內徑4.6mm，填料粒徑5μm）
熒光檢測：激發波長：360nm；發射波長：440nm；光化學柱后衍生
流速：1.0mL/min；柱溫：40°C；進樣量：50μL
黃曲霉毒素混標液相色譜圖
(AFG1/B1濃度為2ng/mL；AFG2/B2濃度為0.6ng/mL）
玉米面陰性加標樣品液相色譜圖
(AFG1/B1加標濃度為4ng/g；AFG2/B2加標濃度為1.2ng/g)
